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水性热固性丙烯酸树脂的制备方法

2020-07-25 09:03:22

水性热固性丙烯酸树脂的制备方法

(1)使用(甲基)丙烯酸酯和乙烯基芳族化合物作为共聚单体; 

(2)作为官能单体的(甲基)丙烯酸羟烷基酯; 

(3)具有含羧基的功能丙烯酸单体; 

(4)硅烷偶联剂是改性剂。

在应用中,(甲基)丙烯酸羟烷基酯上的羟基将能够与诸如027或100080的树脂交联。调节硅烷偶联剂的量可以改变合成树脂的分子量并改善树脂的粘合性。该方法合成的丙烯酸树脂的分子量如下:数均分子量为10,000〜80,000,重均分子量为3,000〜100,000。调节(甲基)丙烯酸羟烷基酯与其他单体的比例可以有效地合成羟值为20-150mgKOH / g的树脂。丙烯酸树脂的固含量≥60wt。%,粘度范围为6000-60000mPa.s。

工艺流程

(1)在装有搅拌叶片,温度和冷凝水的反应釜中加入醇醚溶剂,升温至80-200℃;反应温度为80-200℃,优选80-150℃,具体温度取决于所用引发剂,取决于类型。

(2)混合所有反应性单体和引发剂,搅拌使混合物均匀;

(3)将步骤(2)中的混合溶液分为A和B两部分,其中A∶B的体积比为(1-9)∶1。

(4)将A部分放入滴头装置中,并在2-5小时内以恒定速率完成滴头。 A部分滴完后,滴B部分,然后在B部分溶液中加入硅烷偶联剂,滴加时间为0.5-2小时。滴完后,将温度提高5-10℃并保持2小时。

(5)将温度降至70℃或更低,加入有机胺进行中和,搅拌10-30分钟,然后排出。有机胺的量为全部反应单体的4-11%。

水性热固性丙烯酸树脂

配方1:

将20份乙醇和40g丙二醇丁醚添加至配备有搅拌叶片,温度计和回流冷凝器的反应装置中,并加热至90℃。混合20份甲基丙烯酸甲酯,28份丙烯酸丁酯,20份丙烯酸异辛酯,5份丙烯酸,7份甲基丙烯酸羟乙酯,20份E-苯乙烯和引发剂偶氮二异丁腈3混合均匀后,分为A和B成分。两种成分的质量比为A:B = 2:1。在3个小时内滴完A组分后,向B组分中加入5克乙烯基硅烷偶联剂。在1小时内滴加三甲氧基硅烷。反应后,将温度升至100℃并保持2小时。冷却至70℃后,加入4.5份N,N-二甲基乙醇胺进行中和,搅拌20分钟后将材料排出。得到成品。

配方2:

将20份丁醇和40份丙二醇丁醚添加至配备有搅拌叶片,温度计和回流冷凝器的反应装置中,并加热至130℃。合并28份甲基丙烯酸甲酯,28份丙烯酸丁酯,9份丙烯酸,15份甲基丙烯酸羟乙酯,20份苯乙烯,3份引发剂二叔丁基过氧化物,混合后分成A。 B为两种成分,两种成分的质量比为A:B = 3:1,在3小时内滴加A成分后,向B成分中添加3g硅烷偶联剂3-(2,3-环氧在1小时内滴加丙氧基丙基丙基三甲氧基硅烷。反应后,将温度升至135℃并保持2小时。冷却至70℃后,加入9g有机胺进行中和,搅拌20分钟后排出产物。 。

食谱3:

将20份丁醇和40份丙二醇丁醚添加至配备有搅拌叶片,温度计和回流冷凝器的反应装置中,并加热至130℃。合并甲基丙烯酸甲酯29份,丙烯酸异辛酯27份,丙烯酸D丙烯酸8份,甲基丙烯酸C羟乙基酯18份,苯乙烯E苯乙烯18份,引发剂二叔丁基过氧化物4份,混合均匀后,分为两部分两种成分的质量比为A:B = 5:1。在4小时内滴入A成分后,向成分B中添加2g三甲氧基硅烷硅烷偶联剂,并在1小时内滴加3份乙烯基三乙氧基硅烷。反应后,将温度升至135℃并保持2小时。冷却至70℃后,加入8份有机胺进行中和,搅拌20分钟后将其排出。得到成品。

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